朱彬和
,
张培敏
,
郭伟强
,
李刚
,
姜新华
,
吴述超
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01026
建立了一种膜处理-离子交换色谱测定碳酸钡中痕量杂质阴离子（ F-、SO2-4和 NO-3）的方法。碳酸钡是一种难溶于水的固体，因此选用酸对其进行溶解。为了减少酸根离子的影响，利用阳离子膜只能通过阳离子而阻碍阴离子交换的特点，用质量分数为7％的盐酸溶解阳离子交换膜内的碳酸钡样品，稀释100倍，过0.22μm滤膜，进样分析，进样体积为25μL。经流速为1 mL／min 的20 mmol／L KOH 淋洗液淋洗，目标离子经过 Ion Pac AG11-HC保护柱（50 mm×4 mm）和 Ion Pac AS11-HC阴离子交换色谱柱（250 mm×4 mm）进行分离，最后由抑制电导进行检测。在优化的色谱条件下，该方法在0.01~5.00 mg／L范围内线性关系良好，相关系数 R2≥0.9996。相对标准偏差（ RSD）为1.87％~2.19％，检出限（ S／N=3）为1.37~9.45μg／L。将该方法应用于实际样品的检测中，得到样品的加标回收率为84.0％~106.2％。该方法实现了固体碳酸钡中杂质阴离子含量的测定，为水不溶性固体物质中的离子检测提供了依据，具有较好的应用前景。
关键词:
膜处理
,
离子色谱
,
阴离子
,
碳酸钡
赵扬
,
刘作华
,
舒建成
,
张兴然
,
陶长元
,
刘仁龙
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2017.04.038
以重庆市城口县碳酸钡矿、碳酸锰矿为原料,采用化学共沉淀法制备了锰钡铁氧体(MnxBaFe12-xO19)材料.重点研究了沉淀pH值、煅烧温度、煅烧时间等工艺条件对锰钡铁氧体形成的影响.通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微分析(SEM)和振动样品磁强计(VSM)等手段对锰钡铁氧体的性能进行了表征.实验结果表明,煅烧温度对锰钡铁氧体的形成具有决定性的影响,当沉淀pH值=9,煅烧温度1 000℃,煅烧时间为2h时,制备出的锰钡铁氧体具有结晶度高、微观形貌好,最大饱和磁化强度(Ms)和最大矫顽力(HC)分别为40.5 A· m2/kg和3.58×105 A/m.
关键词:
碳酸锰矿
,
碳酸钡矿
,
化学共沉淀
,
铁氧体
